10:12 AM Laporan Praktikum Sintesis Krom Alium

SINTESIS KROM ALUM KCr(SO₄)₂.12 H₂O

I.             Tujuan

·         Mensintesis kristal tunggal krom alum KCr(SO₄)₂.12 H₂O

·         Melakukan analisis kualitatif terhadap krom alum hasil sintesis

II.            Teori Dasar

                Krom alum merupakan salah satu contoh garam rangkap. Kalium krom sulfat (krom alum) dapat disintesis melalui reduksi kalium dikromat dengan menggunakan etanol. Persamaan reaksi stokiometris pembentukan krom alum  dapat dituliskan sebagai berikut :

K₂Cr₂O₇ + 4 H₂SO₄ + 3 C₂H₅OH  à 2 KCr(SO₄)₂ + 3 CH₃CHO + 7 H₂O

Selain dengan cara reduksi kalium dikromat, krom alum dapat disintesis dengan mereaksikan kalium sulfat dan kromium sulfat.

                Kristal krom alum memiliki morfologi octahedron dan berwarna ungu , sehingga banyak digunakan sebagai zat warna dalam industry tekstil , fotografi dan keramik.

III.           Alat dan Bahan

Alat	Bahan
Gelas Kimia	Kalium dikromat
Gelas Ukur	Asam sulfat pekat
Spatula	Campuran methanol dan etanol
Pipet tetes	Etanol 95%
Kaca Arloji	NaOH 0,1 M
Termometer	BaCl 0,1 M
Pemanas	Asam sulfat 0,1 M
Corong Penyaring	Es
Prop Karet	Kertas Saring
Tabung Reaksi

IV.          Cara Kerja

                Sebanyak 2 gram kalium dikromat ditimbang dan dilarutkan dengan 15 mL air panas. Setelah seluruhnya larut , larutan didinginkan hingga mencapai suhu ruang. Larutan kalium dikromat yang telah mencapai suhu ruang diletakan diatas penangas es dan ditambahkan 2 mL asam sulfat pekat (tetes demi tetes) . Perubahan warna yang diamati dicatat dan diukur perubahan suhu yang terjadi.

                Bila suhu yang diamati telah mencapai 60^o C maka dinginkan larutan disuhu kamar dan diletakan kemabali diatas penangas es. Kedalam larutan yang telah didinginkan ditambahkan larutan etanol-metanol sebanyak 4 mL lau ditutup dengan kaca arloji. Diamati perubahan larutan yang terjadi. Kemudian diamkan sampai terbentuk endapan. Warna endapan dicatat.

                Endapan yang diperoleh kemudian diisaring dengan menggunakan buchner. Kristal yang diperoleh kemudian ditimbang. 0,8 gram padatan krom alum kemudian dilarutkan dengan 5 mL akuades dalam botol reagen dan dipastikan semuanya telah larut dan kemudian dimasukan kedalam botol lain yang berisi etanol sebanyak 8 – 10 mL sehingga menjadi alat vapor diffusion. Tutup rangkaian botol tersebut sampai terbentuk kristal tunggal.

V. Data Pengamatan

Massa

Kondisi	Massa (gram)
Kalium dikromat awal	2,0127
Endapan hasil sintesis	2,9
Endapan hasil sintesis yang digunakan untuk kristalisasi	1,02
Kristal hasil kristalisasi	0,8173
Kristal untuk uji kualitatif	0,05

Perubahan warna

Kondisi	Perubahan warna
Kalium dikromat dilarutkan dengan air panas	Oren
Ditambahkan etanol-metanol	Hijau –kebiruan
Kirstal tunggal yang terbentuk	Hijau Keuunguan
Kristal dilarutkan di aquades	Biru bening
Tabung I (penambahan NaOH dan H2SO4)	+ NaOH = keruh ada endapan putih
	+ H2SO4 = kembali biru bening
Tabung II (penambahan BaCl dan H­Cl)	+ BaCl  = keruh ada endapan putih
	+ HCl = makin keruh
Tabung III (dipanaskan dan didiamkan)	Dipanaskan   = biru kehijauan
	Didiamkan = biru kehijauan
Tabung III (dipanaskan dan penambahan BaCl l)	Dipanaskan = biru kerhijauan
	+BaCl = banyak endapan putih

VI.          Perhitungan

6.1. Sintesis

Reaksi :

K₂Cr₂O₇ + 4 H₂SO₄ + 3 C₂H₅OH  à 2 KCr(SO₄)₂ + 3 CH₃CHO + 7 H₂O

VI. Pembahasan

                Dalam percobaan kali ini dilakukan sintesis , kristalissasi , dan uji kualitatif dari krom alum. Sintesis krom alum sendiri dilakukan dengan mereaksikan kalium dikromat dengan etanol sebagai pereduksi. Pada proses sintesis krom alum ditambahkan asam sulfat pekat sebagai pensuasana asam. Reaksi dilangsungkan dalam suasana asam bertujuan untuk mencegah Cr₂O₇ berubah menjadi CrO₄ yang dapat terjadi pada suasana basa. Selain itu pemanasan yang tidak boleh lebih dari 60 ^o C juga bertujuan untuk mencegah terjadinya pembentukan oksida. Reaksi yang terjadi pada percobaan kali ini adalah eksotermal, sehingga reaksi harus dilakukan didalam penangas es. Campuran etanol dan methanol digunakan untuk menarik air dan mengendapkan KCr(SO₄)_2. Dari hasil sintesis diperoleh rendemen sebsesar 17,56 %.

                        Pada proses kristalisasi digunakan tehnik vapor diffusion. Tehnik vapor diffusion atau yang lebih dikenal dengan difusi uap adalah salah satu tehnik dalam penumbuhan kristal. Tehnik difusi uap memanfaatkan sistem pelarut biner.Berbeda dengan difusi cair-cair yang memanfaatkan perbedaan densitas dari larutan yang dgunakan, difusi uap memanfaatkan perbedaan titik didih dari larutan yang digunakan. Komponen yang ingin ditumbuhkan kristalnya harus larut baik dalam larutan yang memiliki titik didih lebih tinggi (disebut solvent) . Solvent yang digunakan dalam percobaan ini adalah air. Sedangkan komponen yang akan ditumbuhkan kristalnya harus memiliki kelarutan yang sangat rendah dalam larutan yang titik didihnya lebih rendah (precipitant). Dalam percobaan ini etanol menjadi precipitant. Etanol (precipitant) akan lebih cepat menguap sehingga dapat berdifusi kedalam larutan aquades yang berisi komponen yang akan dikristalkan. Setelah terjadinya difusi akan terjadi oversaturasi, nuclease dan kristalisasi yang membentuk kristal tunggal. Kecepatan pembentukan kristal dengan metode difusi uap dapat diatur dengan mengatur suhu .Kelebihan dari tehnik difusi uap adalah dapat menumbuhkan kristal walaupun jumlahnya sedikit dan kristal yang dihasilkan relative baik. Namun, menemukan pelarut yang cocok sebagai solvent dan precipitant menjadi kelemhan dalam melakukan tehnik ini.

Figure 1 : ilustrasi tehnik difusi uap

Tehnik lain dalam kristalisasi adalah difusi cair-cair, slow evaporation, slow cooling, konveksi dan sublimasi. Hasil dari kristalisasi yang dilakukan dalam percobaan ini menghasilkan kristal tunggal berwarna keuunguan.

                Kristal yang terbentuk kemudian diuji secara kualitatif. Kristal krom alum yang terbentuk dilarutkan ke dalam air sehingga terjadi pertukaran ligan yang menghasilkan warna biru sebagai berikut :

KCr(SO₄)₂ +12 H₂O à [Cr[H₂O]₆]³⁺

Kemudian ditambahkan NaOH dan H₂SO₄ sehingga terjadi reaksi sebagai berikut

[Cr[H₂O]₆]³⁺ + NaOH à Cr(OH)₃

Cr(OH)₃ + H₂SO_{4 à} [Cr[H₂O]₆]³⁺

Terbentuknya spesi Cr(OH)₃ akan menimbulkan adanya endapan putih. Ketika ditambahakan H₂SO₄ akan terbentuk kembali spesi [Cr[H₂O]₆]³⁺ sehingga larutan kembali berwarna biru.

                Pada tabung yang lain krom alum direaksikan dengan BaCl sehingga terbentuklah endapan BaSO₄ yang ditandai dengan keruhnya larutan. Reaksi yang berlangsung pada saat penambahan BaSO₄ adalah

KCr(SO₄)₂ + BaCl_{2 à} BaSO₄ + [Cr[H₂O]₆]³⁺

Dengan penambahan HCl , larutan akan menjadi semakin ekruh karena ion K⁺ akan bereaksi dengan ion Cl^-

                Pada tabung yang dipanaskan sulfat akan menggantikan air yang lepas akibat pemanasa. Sedangkan pada tabung 4 , saat pemanasan sulfat juga akan menggantikan air, akibatnya pada saat ditambahkan BaCl₂ warnanya tidak sekeruh tabung yang hanya ditambahkan BaCl₂ tanpa pemanasa. Hal itu terjadi akibat ion sulfat sudah terpakai untuk menggantikan air yang lepas, sehingga ion yang bereaksi dengan ion sulfat jumlahnya lebih sedikit.

VII. Kesimpulan

·         Dari hasil sintesis krom alum , diperoleh rendemen sebesar 17, 56 %

·         Hasil uji kualitatif dari kristal krom alum addalah sebagai berikut

Tabung I (penambahan NaOH dan H2SO4)	+ NaOH = keruh ada endapan putih
	+ H2SO4 = kembali biru bening
Tabung II (penambahan BaCl dan H­Cl)	+ BaCl  = keruh ada endapan putih
	+ HCl = makin keruh
Tabung III (dipanaskan dan didiamkan)	Dipanaskan   = biru kehijauan
	Didiamkan = biru kehijauan
Tabung III (dipanaskan dan penambahan BaCl l)	Dipanaskan = biru kerhijauan
	+BaCl = banyak endapan putih

VIII. Daftar Pustaka

Canham, Geoff Rayner. Descriptive Inorganic Chemistry. 2^nd ed. W.H. Freeman and Company: New         York.1999. p.239

Vogel. Analisis Anorganik Kualitatif. Edisi Kelima. PT Kalman Media Pustaka: Jakarta:1979. hal.   266;308;369