Popular Posts

Sunday, June 12, 2016

Laporan Praktikum Kimia Anorganik

Contoh:                             Laporan Praktikum Kimia Anorganik
SINTESIS KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III) TRIHIDRAT,
K3{Fe(C2O4)3}.3H2O


A.    Tujuan
Ø Mensintesis senyawa kompleks kalium trioksalatoferrat (III) trihidrat, K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
Ø Menganalisa kadar oksalat dalam kompleks K3{Fe(C2O4)3}.3H2O hasil sintesis

B.     Teori Dasar
K3{Fe(C2O4)3}.3H2O memiliki struktur geometri octahedral, dengan dua atom oksigen dari masing-masing ligan oksalat membentuk ikatan koordinasi dengan ion atom pusat Fe(III). Senyawa kompleks K3[Fe(C2O4)3] mudah terdekomposisi oleh cahaya, dimana cahaya menyebabkan berlangsungnya proses transfer electron internal dalam senyawa kompleks tersebut. Senyawa kompleks K3[Fe(C2O4)3]

C.     Data Pengamatan
Ø Sintesis Endapan FeC2O4
Reagen
Kondisi reaksi sintesis
Massa (gram)
Volume (ml)
warna
Suhu (0C)
pH
Garam logam transisi
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
(garam mohr)
Hijau


3,5115

Pelarut
+ Aqua DM

40


10
Ligan
+ H2C2O4




16
Endapan
FeC2O4
kuning




Filtrat

Bening kekuningan








Ø  Sintesis K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
Reagen
Kondisi reaksi sintesis
Massa (gram)
Volume (ml)
warna
Suhu (0C)
pH
Endapan
FeC2O4
kuning




Pelarut
+ Aqua DM

40


25
Ligan
K2C2O4
kuning



7
H2O2 5%
Coklat
40


22
H2C2O4
hijau



5
Kristal
K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
hijau


2,3702

Filtrat
K3{Fe(C2O4)3}.3H2O





Ø  Sintesis K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
Reagen
Kondisi reaksi sintesis
Massa (gram)
Volume (ml)
warna
Suhu (0C)
pH
Endapan
FeC2O4
kuning




Pelarut
+ Aqua DM

40


25
Ligan
K2C2O4
kuning



7
H2O2 5%
Coklat
40


22
H2C2O4
hijau



5
Kristal
K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
hijau


2,3702

Filtrat
K3{Fe(C2O4)3}.3H2O





Ø  Analisa kadar oksalat
Standarisasi KMnO4
Penentuan kadar oksalat
-
-
Kristal (gram)
0,2525
V1 (ml)
24
V1 (ml)
7,5
V2 (ml)
24
V2 (ml)
7,6




A.  Pengolahan Data
1.      Rendemen K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
                   =  x 100%
                   = 26,967%
2.      Pembakuan KMnO4


Ø Penentuan konsentrasi garam mohr setelah dilarutkan dengan H2SO4 dalam 250 ml labu takar
ngaram mohr + nH2SO4 = n3
ngaram mohr + M2V2 = M3V3
 M2V2 = M3V3
M3= 5,1 x 10-3M
Ø  Penentuan konsentrasi garam mohr hasil aliquot
(ngaram mohr x aliquot) + nH2SO4 = n3
(ngaram mohr x aliquot) + M2V2 = M3V3
(1,275x10-3 M x  + (2M x 1,5 x 10-3 l) = M3 x 0,04 l
M3= 9,329 x 10-4M
Ø  Penentuan konsentrasi KMnO4
M1V1 = M2V2
M1 x 24 ml = 9,329 x 10-4M 40 ml
M1 = 1,555 x 10-3
Ø  Penentuan kadar oksalat
5 C2O42- + 2 MnO4- + 16  H+ à 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
jadi mol oksalat = 5/2 x V x M
                           = 2,5 x 7,55 ml x 1,555 x 10-3
                                 = 2,953 x 10-5 mol


m oksalat = Mr oksalat x n oksalat
                 = 88 g/mol x 2,953 x 10-5 mol
                 = 0,00258 gram
% oksalat =  x 100%
                 =  x 100%
                 = 0,10885%

B.  Pembahasan
Pada sintesis kristal K3{Fe(C2O4)3}.3H2O digunakan reagen (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, garam mohr yang berwarna hijau sebagai sumber utama Fe yang merupakan atom pusat senyawa kompleks tersebut. Garam mohr tersebut dilarutkan dengan aqua DM 40ᵒC. Selanjutnya ditambahkan reagen H2C2O4 sebagai sumber ligan oksalat, kemudian larutan dididihkan agar reaksi berlangsung sempurna, dan didapatkan endapan kuning. Reaksinya adalah sebagai berikut:
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O + H2C2O4 à FeC2O4 + H2SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O
Penambahan K2C2O4 merupakan sumber atom K serta penambah ligan oksalat. Sedangkan penambahan H2O2 berfungsi sebagai oksidator sehingga Fe mengalami oksidasi. Setelah dididihkan kembali, didapat larutan berwarna hijau. Kemudian larutan tersebut diendapkan dengan teknik difusi uap. Reaksinya adalah sebagai berikut:
2FeC2O4 + 6 H2C2O4 + 3 H2O2 à 4K3[Fe(C2O4)3] + 2 Fe(OH)3
Selanjutnya penambahan kembali H2C2O4 berfungsi sebagai sumber H2O dan reaksinya sebagai berikut:
2K3[Fe(C2O4)3] + 3 H2C2O4 + 3 K2C2O4 à 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O
Metoda difusi uap air ini merupakan metoda penguapan yang tidak langsung berhasil, dengan kata lain kristalnya tidak akan langsung terbentuk. Metode ini memerlukan dua pelarut atau campuran pelarut yang senyawa larut dalam pelarut satu tetapi tidak larut dalam pelarut lain. Kedua sistem pelarut harus larut atau hampir larut untuk difusi cairan dan harus larut untuk difusi uap. Pertumbuhan kristal dapat diperlambat dengan mendinginkan agak alat tersebut.



 Teknik difusi uap dilakukan dengan melarutkan sejumlah kecil sampel dalam gelas kimia kecil, kemudian gelas kimia ini diletakkan dalam gelas kimia yang lebih besar yang berisi sebagian kecil dari pelarut di mana sampel tidak larut. Gelas kimia besar kemudian ditutup dengan aluminium foil. Selama kristalisasi, uap dari pelarut dari botol luar berdifusi ke dalam larutan dalam botol batin menyebabkan materi untuk mengendapkan. 
Setelah dilakukan teknik difusi uap selama 2 hari di tempat gelap, kemudian kristal hijau terbentuk. Teknik difusi uap ini dilakukan di tempat gelap karena kristal mudah terdekomposisi oleh cahaya, sehingga diletakkan di tempat yang tak terjangkau cahaya.
 










Dari percobaan diperoleh massa kristal K3[Fe(C2O4)3].6H2O sebanyak  2,3702 gram. Dari massa kristal tersebut diperoleh rendemen sebesar 26,967%. Rendemen yang kecil tersebut bisa disebabkan oleh beberapa hal, diantaranya saat dilakukan dekantasi untuk memperoleh endapan kuning, masih ada endapan yang ikut terbuang bersama filtratnya  serta waktu yang diperlukan untuk melakukan difusi uap masih kurang sehingga kristal yang terbentuk belum maksimal.
Pada penentuan kadar oksalat dari kristal, diperoleh kadar oksalat sebesar 0,10885%.
Pada cetak biru, didapat hasil berikut ini:
 






C.  Kesimpulan
Dari hasil sintesis didapat kristal K3{Fe(C2O4)3}.3H2O berwarna hijau dengan massa kristal 2,3702 gram dan rendemennya sebesar 26,967%.
Kadar oksalat yang didapat dari percobaan sangat kecil, yaitu sebesar 0,10885%.


0 comments:

Post a Comment