Laporan Praktikum Kimia Anorganik
Contoh: Laporan Praktikum Kimia
Anorganik
SINTESIS KALIUM TRIOKSALATOFERRAT (III) TRIHIDRAT,
K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
A. Tujuan
Ø Mensintesis senyawa kompleks kalium
trioksalatoferrat (III) trihidrat, K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
Ø Menganalisa kadar oksalat dalam kompleks K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
hasil sintesis
B. Teori Dasar
K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
memiliki struktur geometri octahedral, dengan dua atom oksigen dari
masing-masing ligan oksalat membentuk ikatan koordinasi dengan ion atom pusat
Fe(III). Senyawa kompleks K3[Fe(C2O4)3]
mudah terdekomposisi oleh cahaya, dimana cahaya menyebabkan berlangsungnya
proses transfer electron internal dalam senyawa kompleks tersebut. Senyawa
kompleks K3[Fe(C2O4)3]
C.
Data
Pengamatan
Ø Sintesis Endapan FeC2O4
Reagen
|
Kondisi reaksi sintesis
|
Massa (gram)
|
Volume (ml)
|
|||
warna
|
Suhu (0C)
|
pH
|
||||
Garam logam transisi
|
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
(garam mohr)
|
Hijau
|
3,5115
|
|||
Pelarut
|
+ Aqua DM
|
40
|
10
|
|||
Ligan
|
+ H2C2O4
|
16
|
||||
Endapan
|
FeC2O4
|
kuning
|
||||
Filtrat
|
Bening kekuningan
|
Ø Sintesis K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
Reagen
|
Kondisi
reaksi sintesis
|
Massa
(gram)
|
Volume (ml)
|
|||
warna
|
Suhu (0C)
|
pH
|
||||
Endapan
|
FeC2O4
|
kuning
|
||||
Pelarut
|
+ Aqua DM
|
40
|
25
|
|||
Ligan
|
K2C2O4
|
kuning
|
7
|
|||
H2O2
5%
|
Coklat
|
40
|
22
|
|||
H2C2O4
|
hijau
|
5
|
||||
Kristal
|
K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
|
hijau
|
2,3702
|
|||
Filtrat
|
K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
|
Ø Sintesis K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
Reagen
|
Kondisi
reaksi sintesis
|
Massa
(gram)
|
Volume (ml)
|
|||
warna
|
Suhu (0C)
|
pH
|
||||
Endapan
|
FeC2O4
|
kuning
|
||||
Pelarut
|
+ Aqua DM
|
40
|
25
|
|||
Ligan
|
K2C2O4
|
kuning
|
7
|
|||
H2O2
5%
|
Coklat
|
40
|
22
|
|||
H2C2O4
|
hijau
|
5
|
||||
Kristal
|
K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
|
hijau
|
2,3702
|
|||
Filtrat
|
K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
|
Ø Analisa kadar oksalat
Standarisasi KMnO4
|
Penentuan kadar oksalat
|
||
-
|
-
|
Kristal (gram)
|
0,2525
|
V1 (ml)
|
24
|
V1 (ml)
|
7,5
|
V2 (ml)
|
24
|
V2 (ml)
|
7,6
|
A. Pengolahan
Data
1. Rendemen
K3{Fe(C2O4)3}.3H2O

=
x 100%

= 26,967%
2. Pembakuan KMnO4
Ø Penentuan konsentrasi garam mohr setelah dilarutkan
dengan H2SO4 dalam 250 ml labu takar
ngaram mohr
+ nH2SO4 = n3
ngaram mohr
+ M2V2 = M3V3


M3=
5,1 x 10-3M
Ø Penentuan konsentrasi garam mohr hasil aliquot
(ngaram mohr x aliquot) + nH2SO4 = n3
(ngaram mohr
x aliquot) + M2V2 = M3V3
(1,275x10-3 M x
+ (2M x 1,5 x 10-3 l) = M3
x 0,04 l

M3= 9,329 x 10-4M
Ø Penentuan konsentrasi KMnO4
M1V1
= M2V2
M1 x
24 ml = 9,329 x 10-4M 40 ml
M1 =
1,555 x 10-3
Ø Penentuan kadar oksalat
5 C2O42-
+ 2 MnO4- + 16 H+ à 10 CO2
+ 2 Mn2+ + 8 H2O
jadi mol oksalat = 5/2 x V x M
= 2,5 x 7,55 ml x 1,555 x 10-3
= 2,953 x 10-5 mol
m oksalat = Mr oksalat x n oksalat
= 88 g/mol x 2,953 x 10-5 mol
= 0,00258 gram
% oksalat =
x 100%

=
x 100%

= 0,10885%
B. Pembahasan
Pada
sintesis kristal K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
digunakan reagen (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, garam mohr yang berwarna
hijau sebagai sumber utama Fe yang
merupakan atom pusat senyawa kompleks tersebut. Garam mohr tersebut dilarutkan
dengan aqua DM 40ᵒC. Selanjutnya ditambahkan reagen H2C2O4
sebagai sumber ligan oksalat, kemudian larutan dididihkan agar reaksi
berlangsung sempurna, dan didapatkan endapan kuning. Reaksinya adalah sebagai
berikut:
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
+ H2C2O4 à FeC2O4 + H2SO4
+ (NH4)2SO4 + 6H2O
Penambahan K2C2O4 merupakan sumber atom
K serta penambah ligan oksalat. Sedangkan penambahan H2O2 berfungsi
sebagai oksidator sehingga Fe mengalami oksidasi. Setelah dididihkan kembali,
didapat larutan berwarna hijau. Kemudian larutan tersebut diendapkan dengan
teknik difusi uap. Reaksinya adalah sebagai berikut:
2FeC2O4 + 6 H2C2O4
+ 3 H2O2 à 4K3[Fe(C2O4)3]
+ 2 Fe(OH)3
Selanjutnya penambahan kembali H2C2O4 berfungsi
sebagai sumber H2O dan reaksinya sebagai berikut:
2K3[Fe(C2O4)3]
+ 3 H2C2O4 + 3 K2C2O4 à 2K3[Fe(C2O4)3]
+ 6H2O
Metoda difusi uap air ini merupakan metoda penguapan
yang tidak langsung berhasil, dengan kata lain kristalnya tidak akan langsung
terbentuk. Metode ini
memerlukan dua pelarut atau campuran pelarut yang senyawa larut dalam pelarut
satu tetapi tidak larut dalam pelarut lain. Kedua
sistem pelarut harus larut atau hampir larut untuk difusi cairan dan harus
larut untuk difusi uap.
Pertumbuhan kristal dapat diperlambat dengan mendinginkan agak
alat tersebut.
Teknik difusi uap dilakukan dengan melarutkan sejumlah
kecil sampel dalam gelas kimia kecil, kemudian gelas kimia ini diletakkan dalam
gelas kimia yang lebih besar yang berisi sebagian kecil dari pelarut di mana
sampel tidak larut. Gelas kimia
besar kemudian ditutup dengan aluminium foil. Selama
kristalisasi, uap dari pelarut dari botol luar berdifusi ke dalam larutan dalam
botol batin menyebabkan materi untuk mengendapkan.
Setelah dilakukan teknik difusi
uap selama 2 hari di tempat gelap, kemudian kristal hijau terbentuk. Teknik
difusi uap ini dilakukan di tempat gelap karena kristal mudah terdekomposisi
oleh cahaya, sehingga diletakkan di tempat yang tak terjangkau cahaya.
Dari percobaan diperoleh massa kristal K3[Fe(C2O4)3].6H2O
sebanyak 2,3702 gram. Dari massa kristal
tersebut diperoleh rendemen sebesar 26,967%. Rendemen yang kecil tersebut bisa disebabkan oleh
beberapa hal, diantaranya saat dilakukan dekantasi untuk memperoleh endapan kuning,
masih ada endapan yang ikut terbuang bersama filtratnya serta waktu yang diperlukan untuk melakukan
difusi uap masih kurang sehingga kristal yang terbentuk belum maksimal.
Pada penentuan kadar oksalat dari kristal, diperoleh kadar oksalat
sebesar 0,10885%.
Pada cetak biru, didapat hasil
berikut ini:
C. Kesimpulan
Dari
hasil sintesis didapat kristal
K3{Fe(C2O4)3}.3H2O
berwarna hijau dengan massa kristal 2,3702 gram dan rendemennya sebesar 26,967%.
Kadar oksalat yang didapat dari percobaan sangat kecil,
yaitu sebesar 0,10885%.
0 comments:
Post a Comment